氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù)中主要著重要解決兩個(gè)技術(shù)問(wèn)題：儀器接口問(wèn)題與掃描速度問(wèn)題。這也是gc-ms技術(shù)進(jìn)步的關(guān)鍵問(wèn)題。

你知道gc-ms的接口有哪些嗎？如何更好地使用？

圖 | 實(shí)驗(yàn)與分析

氣質(zhì)聯(lián)用儀是分析儀器中較早實(shí)現(xiàn)聯(lián)用技術(shù)的儀器。自1957年霍姆斯和莫雷爾首次實(shí)現(xiàn)氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用以后，這一技術(shù)得到長(zhǎng)足的發(fā)展。

目前從事有機(jī)物分析的實(shí)驗(yàn)室?guī)缀醵及?/span>gc-ms作為主要的定性確認(rèn)手段之一，在很多情況下又用gc-ms進(jìn)行定量分析。另一方面，目前市售的有機(jī)質(zhì)譜儀，不論是磁質(zhì)譜、四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜還是飛行時(shí)間質(zhì)譜（tof），傅里葉變換質(zhì)譜（ftms）等均能和氣相色譜聯(lián)用。還有一些其他的氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接的方式，如氣相色譜-燃燒爐-同位素比質(zhì)譜等。

圖 | 化學(xué)分析計(jì)量

gc-ms聯(lián)用儀系統(tǒng)一般由圖中所示的各部分組成

氣相色譜儀分離樣品中各組分，起著樣品制備的作用。接口把氣相色譜流出的各組分送入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，起著氣相色譜和質(zhì)譜之間適配器的作用。由于接口技術(shù)的不斷發(fā)展，接口在形式上越來(lái)越小，也越來(lái)越簡(jiǎn)單。質(zhì)譜儀對(duì)接口依次引入的各組分進(jìn)行分析，成為氣相色譜儀的檢測(cè)器；計(jì)算機(jī)系統(tǒng)交互式地控制氣相色譜、接口和質(zhì)譜儀，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理，是gc-ms的中央控制單元。

gc-ms的接口

眾所周知，氣相色譜儀的入口端壓力高于大氣壓，在高于大氣壓力的狀態(tài)下，樣品混合物的氣態(tài)分子在載氣的帶動(dòng)下，因在流動(dòng)相和固定相上的分配系數(shù)不同而產(chǎn)生的各組分在色譜柱內(nèi)的流速不同，使各組分分離，最后和載氣一起流出色譜柱。通常色譜柱的出口端為大氣壓力。質(zhì)譜儀中樣品氣態(tài)分子在具有一定真空度的離子源中轉(zhuǎn)化為樣品氣態(tài)離子。這些離子包括分子離子和其他各種碎片離子在高真空的條件下進(jìn)入質(zhì)量分析器運(yùn)動(dòng)。在質(zhì)量掃描部件的作用下，檢測(cè)器記錄各種按質(zhì)荷比分離不同的離子其離子流強(qiáng)度及其隨時(shí)間的變化。

因此，接口技術(shù)中要解決的問(wèn)題是氣相色譜儀的大氣壓的工作條件和質(zhì)譜儀的真空工作條件的聯(lián)接和匹配。接口要把氣相色譜柱流出物中的載氣，盡可能多的除去，保留或濃縮待測(cè)物，使近似大氣壓的氣流轉(zhuǎn)變成適合離子化裝置的粗真空，并協(xié)調(diào)色譜儀和質(zhì)譜儀的工作流量。

gc-ms聯(lián)用儀的接口是解決氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的關(guān)鍵組件。理想的接口是能除去全部載氣，但卻能把待測(cè)物毫無(wú)損失地從氣相色譜儀傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀。實(shí)際工作中傳輸產(chǎn)率y、濃縮系數(shù)n、延時(shí)t和峰展寬系數(shù)h來(lái)評(píng)價(jià)接口性能（見(jiàn)表）。當(dāng)y→100%、足夠的n，t→0、h→1的該接口幾乎達(dá)到理想狀態(tài)。表中為接口性能評(píng)價(jià)參數(shù)及意義。

圖 | 化學(xué)分析計(jì)量

常用接口介紹

常見(jiàn)各種gc-ms接口的一般性能及其適用性比較見(jiàn)表中所示。

圖 | 化學(xué)分析計(jì)量

在色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展過(guò)程中，還出現(xiàn)過(guò)許多其他接口方式，如分子流式分離器，利用分子量小，流導(dǎo)大容易除去的原理，分離載氣和樣品；如有機(jī)薄膜分離器，利用對(duì)有機(jī)氣體選擇性溶解，使作為載氣的無(wú)機(jī)氣體和樣品分離；又如鈀" 銀管分離器，利用鈀" 銀管對(duì)氫的選擇反應(yīng)傳輸而達(dá)到分離的目的，等等。

直接導(dǎo)入型接口

內(nèi)徑在0.25至0.32的毛細(xì)管色譜柱的載氣流量在1-2ml/min。這些柱通過(guò)一根金屬毛細(xì)管直接引入質(zhì)譜儀的離子源。

其基本原理見(jiàn)圖中所示。毛細(xì)管柱沿圖中箭頭方向插入，直至有1-2mm的色譜柱伸出該金屬毛細(xì)管。載氣和待測(cè)物一起從氣相色譜柱流出立即進(jìn)入離子源的作用場(chǎng)。由于載氣氦氣是惰性氣體不發(fā)生電離，而待測(cè)物卻會(huì)形成帶電粒子。待測(cè)物帶電粒子在電場(chǎng)作用下加速向質(zhì)量分析器運(yùn)動(dòng)，而載氣卻由于不受電場(chǎng)影響，被真空泵抽走。接口的實(shí)際作用是支撐插入端毛細(xì)管，使其準(zhǔn)確定位。另一個(gè)作用是保持溫度，使色譜柱流出物始終不產(chǎn)生冷凝。

圖 | 化學(xué)分析計(jì)量

使用于這種接口的載氣限于氦氣或氫氣。當(dāng)氣相色譜儀出口的載氣流量高于2ml/min時(shí)，質(zhì)譜儀的檢測(cè)靈敏度會(huì)下降。一般使用這種接口，氣相色譜儀的流量在0.7-1.0ml/min。色譜柱的最大流速受質(zhì)譜儀真空泵流量的限制。最高工作溫度和最高柱溫相近。接口組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，容易維護(hù)。傳輸率達(dá)100%，這種聯(lián)接方法一般都使質(zhì)譜儀接口緊靠氣相色譜儀的側(cè)面。這種接口應(yīng)用較為廣泛。

開(kāi)口分流型接口

色譜柱洗脫物的一部分被送入質(zhì)譜儀，這樣的接口稱為分流型接口。其工作原理見(jiàn)圖中所示。

圖 | 化學(xué)分析計(jì)量

氣相色譜柱的一段插入接口，其出口正對(duì)著另一毛細(xì)管，該毛細(xì)管稱為限流毛細(xì)管。限流毛細(xì)管承受將近0.1mpa的壓降，與質(zhì)譜儀的真空泵相匹配，把色譜柱洗脫物的一部分定量地引入質(zhì)譜儀的離子源。內(nèi)套管固定插色譜柱的毛細(xì)管和限流毛細(xì)管，使這兩根毛細(xì)管的出口和入口對(duì)準(zhǔn)。內(nèi)套管置于一個(gè)外套管中，外套管充滿氦氣。

當(dāng)色譜柱的流量大于質(zhì)譜儀的工作流量時(shí)，過(guò)多的色譜柱流出物和載氣隨氦氣流出接口；當(dāng)色譜柱的流量小于質(zhì)譜儀的工作流量時(shí)，外套管中的氦氣提供補(bǔ)充。因此，更換色譜柱時(shí)不影響質(zhì)譜儀工作，質(zhì)譜儀也不影響色譜儀的分離性能。這種接口結(jié)構(gòu)也很簡(jiǎn)單，但色譜儀流量較大時(shí)，分流比較大，產(chǎn)率較低，不適用于填充柱的條件。

噴射式分子分離器接口

常用的噴射式分子分離器接口工作原理是根據(jù)氣體在噴射過(guò)程中不同質(zhì)量的分子都以超音速的同樣速度運(yùn)動(dòng)，不同質(zhì)量的分子具有不同的動(dòng)量。動(dòng)量大的分子，易保持沿噴射方向運(yùn)動(dòng)，而動(dòng)量小的易于偏離噴射方向，被真空泵抽走。

分子量較小的載氣在噴射過(guò)程中偏離接受口，分子量較大的待測(cè)物得到濃縮后進(jìn)入接受口。噴射式分子分離器具有體積小熱解和記憶效應(yīng)較小，待測(cè)物在分離器中停留時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。

還有一些其他的分子分離器接口，但現(xiàn)在市售的gc-ms儀器一般采用直接導(dǎo)入較多，故不再對(duì)其他的分子分離器作過(guò)多的介紹。